淬冷法研究相平衡
一、目的意義：
在實際生產(chǎn)過程中，材料的燒成溫度范圍、升降溫制度，材料的熱處理等工藝參數(shù)的確定經(jīng)常要用到專業(yè)相圖。相圖的制作是一項十分嚴謹且非常耗時的工作。淬冷法是靜態(tài)條件下研究系統(tǒng)狀態(tài)圖(相圖)最常用且最準確的方法之一。掌握該方法對材料工藝過程的管理及新材料的開發(fā)非常有用。
本實驗的目的：
（1）從熱力學角度建立系統(tǒng)狀態(tài)(物系中相的數(shù)目，相的組成及相的含量)和熱力學條件(溫度，壓力，時間等)以及動力學條件(冷卻速率等)之間的關(guān)系；
（2）掌握靜態(tài)法研究相平衡的實驗方法之一——淬冷法研究相平衡的實驗方法及其優(yōu)缺點；
（3）掌握浸油試片的制作方法及顯微鏡的使用，驗證Na20—SiO2系統(tǒng)相圖。
二、基本原理
從熱力學角度來看，任何物系都有其穩(wěn)定存在的熱力學條件，當外界條件發(fā)生變化時，物系的狀態(tài)也隨之發(fā)生變化。這種變化能否發(fā)生以及能否達到對應(yīng)條件下的平衡結(jié)構(gòu)狀態(tài)，取決于物系的結(jié)構(gòu)調(diào)整速率和加熱或冷卻速率以及保溫時間的長短。 淬冷法的主要原理是將選定的不同組成的'試樣長時間地在一系列預(yù)定的溫度下加熱保溫，使它們達到對應(yīng)溫度下的平衡結(jié)構(gòu)狀態(tài)，然后迅速冷卻試樣，由于相變來不及進行，冷卻后的試樣保持了高溫下的平衡結(jié)構(gòu)狀態(tài)。用顯微鏡或X—射線物相分析，就可以確定物系相的數(shù)目、組成及含量隨淬冷溫度而改變的關(guān)
系。將測試結(jié)果記人相圖中相應(yīng)點的位置，就可繪制出相圖。
由于絕大多數(shù)硅酸鹽熔融物粘度高，結(jié)晶慢，系統(tǒng)很難達到平衡。采用動態(tài)方法誤差較大，因此，常采用淬冷法來研究高粘度系統(tǒng)的相平衡。
淬冷法是用同一組成的試樣在不同溫度下進行試驗。樣品的均勻性對試驗結(jié)果的準確性影響較大。將試樣裝入鉑金裝料斗中，在淬火爐內(nèi)保持恒定的溫度，當達到平衡后把試樣以盡可能快的速度投入低溫液體中(水浴，油浴或汞浴)，以保持高溫時的平衡結(jié)構(gòu)狀態(tài)，再在室溫下用顯微鏡進行觀察。若淬冷樣品中全為各向同性的玻璃相，則可以斷定物系原來所處的溫度(T1，)在液相線以上。若在溫度(T2)時，淬冷樣品中既有玻璃相又有晶相，則液相線溫度就處于T1和T2之間。若淬冷樣品全為晶相，則物系原來所處的溫度(T3)在固相線以下。改變溫度與組成，就可以準確地做出相圖。
淬冷法測定相變溫度的準確度相當高，但必須經(jīng)過一系列的試驗，先由溫度間隔范圍較寬作起，然后逐漸縮小溫度間隔，從而得到精確的結(jié)果。除了同一組成的物質(zhì)在不同溫度下的試驗外，還要以不同組成的物質(zhì)在不同溫度下反復(fù)進行試驗，因此，測試工作量相當大。
三、實驗器材：
高溫電爐、視頻顯微鏡、照相機、電子天平、火鉗、托盤、純堿、硼酸、二氧化硅等
四、測試步驟：
1、稱量Na20、H3BO3(B2O3.3H2O) 、SiO2總10克按3：3：4進行
配料；
2、將配料混合均勻，不能成團，將該原料制成玻璃以得到組成均勻的樣品。
3、先將高溫電爐設(shè)定定溫度至960℃，然后按6℃/分鐘進行升溫，并記錄升溫時間；
4、溫度到960℃后保溫1小時；
5、快速地將產(chǎn)品從高溫爐中取出，讓樣品掉入水中淬冷。
6、觀察產(chǎn)品淬冷后的現(xiàn)象，進行成像并分析
7、取出淬冷后的試樣，在搗碎器里研成粉末,不能研磨,在視頻顯微鏡下觀察有無晶體析出，并與相圖相比較。
8、記錄觀察結(jié)果，寫出實驗報告。
五、思考題：
本實驗為什么要加硼酸？硼酸在實驗中取什么作用？
硼酸大量用于玻璃（光學玻璃、耐酸玻璃、耐熱玻璃、絕緣材料用玻璃纖維）工業(yè)，可以改善玻璃制品的耐熱、透明性能，提高機械強度，縮短溶融時間。在搪瓷、陶瓷業(yè)中，用以增強搪瓷產(chǎn)品的光澤和堅牢度，也是釉藥和顏料的成份之一。在醫(yī)藥工業(yè)、冶金工業(yè)中作添加劑、助溶劑，特別是硼鋼具有高硬度和良好的軋延性，以代替鎳鋼。硼酸有防腐性，可做防腐劑，如木材
防腐。在金屬焊接、皮革、照相等行業(yè)以及染料、耐熱防火織物、人造寶石、電容器、化妝品的制造方面都用到它，還可作殺蟲劑和催化劑用。在農(nóng)業(yè)上作含硼微量元素肥料，對許多作物有肥效，可提高油菜籽的含油率。由硼酸可制造多種硼化物，廣泛用于國防和其他工業(yè)部門和科研單位。
B2O3在玻璃和玻纖的制造中扮演著助熔劑和網(wǎng)絡(luò)形成體的雙重角色。例如，在玻纖生產(chǎn)中經(jīng)可降低熔融溫度從而有助于拉絲。一般來講，B2O3可以降低粘度、控制熱膨脹、阻止失透、提高化學穩(wěn)定性、提高抗機械沖擊和熱沖擊能力。
在要求鈉含量較低的玻璃生產(chǎn)中硼酸常常與鈉硼酸鹽（如五水硼砂或無水硼砂）混合使用以調(diào)節(jié)玻璃中的鈉硼比。這對硼硅酸鹽玻璃來說很重要，因為氧化硼在低鈉高鋁的情況下表現(xiàn)為良好的助溶性。
對于陶瓷、搪瓷釉料，氧化硼是很好的助熔劑和網(wǎng)絡(luò)形成體。它可形成玻璃（在低溫時），提高坯釉適應(yīng)性，降低粘度和表面張力，提高折射率，提高機械強度，耐久性耐磨性，它是無鉛釉的重要組成。高硼熔塊熟化快，形成光滑釉面的速度快，有利于著色。在快速燒成釉面磚熔塊中，B2O3以硼酸引入，以保證低鈉含量的要求。
六、注意事項：
1、樣品制備一定要混合均勻；
2、在爐子升溫過程中嚴禁靠近電爐；
3、從高溫爐中取樣品一定要膽大心細，帶手套。
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