石墨烯涂覆光子晶體光纖探討論文
摘要：碳基材料聚合物擁有增強光纖傳感器傳感特性的潛力。將碳基材料與光子晶體光纖(PCF)相結合，先將剝除涂覆層的PCF兩端與同樣剝去涂覆層的單模光纖（SMF）熔接在一起，然后在結構表面涂覆石墨烯層，形成一個基于PCF的馬赫-曾德爾干涉儀（MZI）。實驗證明，在基于PCF的干涉儀傳感器表面涂覆石墨烯材料能夠提升傳感器的折射率靈敏度。
關鍵詞：光子晶體光纖；石墨烯；等離子體增強化學氣相沉積；折射率
光纖馬赫-曾德爾干涉儀（MZI）由于高分辨率、高測量精度及制作簡單等優點已經在電流[7]、應力[8]和溫度[9]傳感等領域得到了廣泛的應用。目前，基于PCF的光纖MZI結構主要有：基于PCF與單模光纖（SMF）纖芯錯位熔接，或PCF空氣孔塌陷熔接構成的MZI；對PCF進行腐蝕成錐構成MZI；在PCF上寫入長周期光柵構成MZI；利用雙芯PCF制作MZI；將PCF熔融拉錐構成MZI。這些基于PCF的MZI傳感器具有靈敏度高和制備簡單的優點，可以實現折射率、溫度和應力等參量的測量。本文提出一種在SMF與PCF熔接形成MZI結構的表面涂覆石墨烯材料的PCF折射率傳感器。
1基于PCF的MZI基本原理
基于PCF的MZI（PCF-MZI）是先將PCF的兩端分別與SMF熔接在一起[10]，熔接過程中通過控制放電量使PCF空氣孔保持一定程度的塌陷。當光從SMF端進入第一段塌陷區時，入射光發生衍射并且激發出包層高階模在包層中進行傳輸，另一部分光繼續在纖芯中傳輸。當光經過第二個塌陷區時，在包層中傳輸的.一部分光再次耦合進纖芯中傳輸并發生干涉沉積在裸露的PCF結構表面的石墨烯材料會導致傳感元件的傳感機制發生變化。石墨烯與其它的碳納米材料一樣具有高折射率和獨特的光學特性[7]。石墨烯的高折射率會提高光纖包層的有效折射率，由于包層有效折射率的提升，即使輸出光譜的干涉峰或干涉谷波長變化很小，也容易被觀測到。
2PCF-MZI傳感器的制作
本文提出的PCF-MZI的制作是通過商用熔接機完成的，具體方法如下：分別選用一段SMF和PCF(約5mm)，剝除涂覆層，用酒精擦拭干凈后，使用光纖切割刀將光纖的端面切平整后放置在光纖熔接機上，使用馬達控制功能將SMF和PCF對準后進行放電，放電量約13.5mA，放電時間為1000ms。我們在實驗中發現，通過控制放電量、放電時間及電極位置可以控制塌陷長度，從而獲得更好的光譜樣本。完成上述操作后，通過等離子體增強化學氣相沉積(PECVD)將石墨烯沉積在裸露的PCF表面。PECVD法源于化學氣相沉積技術，屬于利用氣相態物質在固體表面進行化學反應、生成固態沉積物的過程，其過程如下：①打開真空泵將管式爐抽真空（真空度約30mTorr），同時打開管式爐的加熱源對基片區域加熱。②管式爐溫度達到700℃時，先通入10sccm的氫氣并打開等離子體（200W），對樣品表面進行清潔10分鐘。清潔結束后，向管式爐內通入生長氣體（甲烷:氫氣=1∶9sccm），此時仍然保持加熱和抽真空，真空度約300mTorr；待爐內壓強穩定后打開等離子體（甲烷與氫氣的比例、溫度及等離子體功率控制薄膜生長速率），薄膜開始生長并計時（不同厚度石墨烯可通過時間進行控制）。③薄膜生長結束后，將等離子體源調低至60W并關閉，停止通入生長氣體，關閉加熱源，此時仍然保持抽真空。④在抽真空的同時，管式爐中通入氬氣（10scmm）直至其冷卻，通氬氣主要是對已制備樣品的保護及加速爐內溫度降低。⑤樣品冷卻好后，從管式爐中取出，保存至密封的膠盒中。⑥關閉機器電源和氣瓶各處閥門。PECVD法生長石墨烯有獨特優點：可在任意襯底上生長石墨烯，無需催化劑；低溫生長；成膜質量好；薄膜厚度易于控制；均勻性和重復性好；高效率，低成本。但也存在缺點：要求較高的真空環境；生長所需氣體具有可燃性、爆炸性和易燃性，需采取必要的保護措施。本文的實驗中，樣本石墨烯沉積層數約為8層，厚度約為2.672nm[11]。上述MZI結構一端的SMF與一個寬帶光源連接在一起，另一端與光譜儀連接在一起，直接在光譜儀上觀測傳輸譜。將PCF部分放置在載玻片上，保證結構的穩定性。石墨烯沉積前后傳感器傳輸光譜如圖1所示，可以看到石墨烯沉積前干涉谷的位置約在1534nm處，石墨烯沉積后干涉谷的位置發生了少量紅移，移動到約1535nm處，并且石墨烯涂覆之后峰值降低約1.5dB。使用PECVD法的石墨烯沉積溫度低，對基體的結構和物理性質影響??；膜的厚度及成分均勻性好；膜組織致密、針孔少；膜層的附著力強。
3實驗結果與討論
實驗將傳感結構繃直后固定在載玻臺上，并記錄此時的透射譜[9]，如圖2所示。在折射率傳感實驗中，使用不同參數的折射率匹配液作為折射率測量樣本，將折射率匹配液用滴管滴在PCF結構上，記錄傳感器在不同外部環境下的透射譜。每組實驗結束后，使用酒精反復清洗傳感結構，將清洗后的透射譜和未浸泡在折射率匹配液中的透射譜進行對比，保證還原光譜后進行下一步測量。實驗室的溫度設為28℃，以確保溫度不影響實驗。圖3是未涂覆石墨烯的傳感器在不同環境折射率下的透射譜，從圖中可以看到，隨著環境折射率的增加，傳感器的透射譜發生漂移，并且峰值隨著環境折射率的增加逐漸減小。傳感器未涂覆石墨烯前，當環境折射率從1.30RIU增加至1.44RIU時，透射譜中的干涉谷從1554.6nm處漂移到1539.1nm處，漂移了15.5nm，強度從-18.6dB降低到-15.4dB，降低了3.2dB。圖4為傳感器結構表面涂覆石墨烯后在環境折射率變化下的透射譜，橫軸為外界環境折射率系數，縱軸為在折射率系數變化下透射譜中的光譜強度功率。從圖3、圖4中可以看出，在1.30~1.44RIU范圍內折射率靈敏度為21.02dB/RIU。圖5為不同外部環境折射率下石墨烯沉積傳感器的透射譜，可以看出傳感器表面涂覆石墨烯后，當環境折射率從1.30RIU增加至1.44RIU時，透射譜中的干涉谷透射譜中的干涉谷從1541.9nm處漂移到1539.2nm處，漂移了2.7nm，強度從-18.7dB變化到-14.7dB，降低了4dB。圖6為不同外部環境折射率下石墨烯涂覆傳感器樣本干涉谷強度折射率響應曲線，由此可以看出，一部分倏逝波的能量將會和靠近光纖包層的表層模式耦合，導致輸出光譜上可觀察到的強度減小。表層石墨烯的高折射率會提高光纖包層的有效折射率，從而使光譜變化更容易被觀察到。以上實驗數據表明：在1.30~1.44RIU范圍內有23.41dB/RIU的折射率靈敏度，這是由于石墨烯薄膜自身復雜的有效折射率改變了光纖的邊界條件,光在傳播過程中從光纖的包層泄漏到石墨烯涂層，耦合空間也由原先的包層擴大至石墨烯涂層；同時，石墨烯薄膜自身固有的光學吸收功能也增加了傳播過程中的光損耗，降低了耦合強度。由于涂覆石墨烯的總反射比基本依賴于外部環境的折射率，與拉力和溫度關系不大，因此其對外部環境的變化有很強的抗干擾性，也使得這種傳感器有完成雙參量傳感的潛力[12~14]，即當另一種因素導致輸出光譜的波長發生明顯變化時，就有可能完成雙參數傳感。
4結束語
本文提出并實現了一種將石墨烯涂覆在MZI中PCF表層的折射率傳感器。這種傳感器通過將PCF兩端和SMF熔接出塌陷后，采用PECVD技術將石墨烯沉積在PCF表面上，利用石墨烯的高折射率改變干涉儀的傳感機制，使得其可以連續進行折射率測量，并且有雙參量傳感的潛力，即第二個參數通過改變輸出光譜的波長完成傳感。本文提出的傳感器輸出光譜的強度隨著外部環境折射率的增大使得非線性減小，在1.30~1.44RIU范圍內取得23.41dB/RIU的折射率靈敏度，對比表層沒有石墨涂覆的傳感器樣本，折射率敏感度有所提升。
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