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儀器分析論文:飲用水檢測方法簡介

實用文 時間:2021-08-31 手機版

  論文摘要:由于水源污染物的項目繁多,類型復雜,使得傳統(tǒng)的飲用水檢測指標(GB5749-1985)不能完全代表安全的飲用水標準。本文針對現(xiàn)行的《生活飲用水衛(wèi)生標準》,簡要介紹了飲用水常規(guī)檢測指標所涉及的分析儀器方法,主要包括有:原子吸收法、離子色譜法、TOC儀、氣/液相色譜法等。

  論文關鍵詞:飲用水,檢測,儀器分析

前言

  隨著人們健康意識的增強,人們對飲用水品質的要求也越來越高。以環(huán)境為代價的工業(yè)發(fā)展,致使水源污染日趨嚴重,傳統(tǒng)的飲用水檢測指標不能完全代表安全的飲用水標準,這引起了相關部門的高度重視。人們對飲用水安全性的要求主要體現(xiàn)在飲用水中化學物質的安全性。我國的供水企業(yè)八十年代起開始重視有機污染物及消毒副產物等指標。目前,我國已組織衛(wèi)生和水質等方面的專家,根據(jù)世界衛(wèi)生組織的要求并結合我國的具體情況制定了GB5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標準》,它是我國現(xiàn)行評價水質安全衛(wèi)生的法規(guī)性文件。該標準包括感觀性狀指標、一般化學性指標、毒理學指標、細菌學指標及放射性指標等106項內容,

  本文主要從飲用水化學性指標考慮。結合目前主要使用的儀器分析進行了簡要介紹。

1.飲用水常規(guī)檢測指標分類

  主要可分為幾大類:

  (1)無機物指標:如金屬離子、陰離子等;

  (2)總有機物指標:如TOC、COD、BOD、UV等;

  (3)有機物指標:如苯類、硝基苯、苯胺等;

  (4)消毒副產物:如三鹵甲烷、鹵乙酸主要有一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸等;

  (5)內分泌干擾物:如鄰苯二甲酸酯化合物;

  (6)農藥類:如滴滴涕、六六六等。

2.主要分析方法及使用儀器

  2.1金屬離子檢測

  金屬離子如砷、鎘、鉻、鉛、汞、硒、鋁、鐵、錳、銅、鋅,主要可采用原子吸收、原子熒光、離子色譜等方法。

  2.1.1原子吸收法

  主要用來分析鐵、錳、銅、鋅等金屬。

  原子吸收光譜分析儀器的原理是通過火焰、石墨爐等將待測元素在高溫或是化學反應作用下變成原子蒸氣,由光源燈輻射出待測元素的特征光,在通過待測元素的原子蒸氣時發(fā)生光譜吸收,透射光的強度與被測元素濃度成反比,在儀器光路系統(tǒng)中,透射光信號經光柵分光,將待測元素的吸收線與其他譜線分開。經過光電轉換器,將光信號轉換成電信號,最終在顯示待測樣品中微量及超微量的多種金屬和類金屬元素的含量和濃度。

  澄清的水樣可直接進行測定;懸浮物較多的水樣,水樣需要經過預處理,主要可采用鹽酸-硝酸消化處理。每升酸化水樣中加入5mL硝酸,混勻后取定量水樣,每100mL水樣加5mL鹽酸,然后在電熱板上加熱15min,冷卻至室溫后過濾(通過孔徑0.45μm濾膜),最后用純水稀釋至一定體積。

  原子吸收光譜法的特點是:1.靈敏度高(火焰法:1ng/ml,石墨爐100-0.01pg);2.準確度好(火焰法:RSD,石墨爐:3-5%)3.選擇性高(可測元素達70個,相互干擾很小);缺點:不能多元素同時分析。

  2.1.2原子熒光法

  主要用來測定水樣中的砷、鎘、汞、硒、鉛等金屬。

  原子熒光法原理是利用基態(tài)原子吸收具有特征波長的光源輻射后,被激發(fā)到高能態(tài),然后去激發(fā)某一較低能態(tài)(常為基態(tài))而發(fā)射出特征波長的'原子熒光,原子熒光是光致發(fā)光,也是二次發(fā)光,當激發(fā)光源停止照射之后,再發(fā)射過程立即停止。原子熒光測定是通過待測元素的原子蒸汽在輻射能激發(fā)下產生的熒光發(fā)射強度,來確定待測元素含量的方法。

  原子熒光的優(yōu)點:1.譜線簡單,干擾少;2.靈敏度高(較原子吸收法),檢出限低;3.分析校準曲線線性范圍寬,可達3-5個數(shù)量級;4.適用于多元素分析。

  2.2非金屬離子檢測

  非金屬離子:如F、Cl、NO、SO、BrO,可采用離子色譜法檢測。

  離子色譜法原理是當樣品溶液進入離子色譜儀后,由于待測陰離子對低容量強堿性陰離子交換樹脂(交換柱)的相對親和力不同而彼此分開。被分離的陰離子隨淋洗液流經強酸性陽離子樹脂(抑制柱)時,被轉化為相應的高電導酸,淋洗液組分(碳酸鈉-碳酸氫鈉)則轉變成電導率很低的碳酸(清除背景電導),用電導檢測器測定轉變?yōu)橄鄳嵝偷年庪x子,與標準溶液比較,根據(jù)保留時間、峰高或峰面積來分別定性、定量。

  離子色譜儀對被測水樣的構成要求較高,樣品必須經可靠的預處理才能進樣,一般有色或渾濁的水樣可離心沉淀后過0.45μm濾膜進樣。復雜的水樣應預先除去雜質并調整pH值為6.5~8.0,pH值過大或過小都將改變淋洗液的背景電導和淋洗強度,導致基線漂移和影響組份峰形及分離度,可加入固體碳酸鈉、酚酞指示水樣處理終點,以去除樣品中對淋洗液不穩(wěn)定的物質,再以活性碳吸附水樣有機物及酚酞,離心分離后,經微孔濾膜過濾后進樣。

  離子色譜的優(yōu)點是選擇性好、靈敏度高、快速簡便,可用于地表水中多種陰離子的同時分析。

  2.3總有機物檢測

  總有機物指標主要有COD、TOC、UV。COD表示化學需氧量,在地表水中含量較低,易產生較大偏差,通常可采用TOC(總有機碳)來表征水體中的總有機物含量,UV則主要代表含芳香烴類的有機物。在此主要介紹TOC測定法。

  測定TOC的原理是基于把不同形式的有機碳(OC)通過氧化轉化為易定量測定的CO,利用CO與TOC間碳含量的對應關系,從而對水溶液中TOC進行定量測定。方法通常分為直接測定法和間接測定法。直接測定法一般是通過將無機碳(IC)除去后測定全碳(TC)的方法。TC的測定可采用干法氧化和濕法氧化將其轉化為CO后進行定量。

  2.3.1干法氧化

  干法氧化即燃燒法,液體樣可直接注入燃燒管,也可在燃燒前進行蒸發(fā)。在高溫和固態(tài)催化劑作用下,含碳有機物和無機物被氧化分解成二氧化碳,用非色散紅外光度法測定二氧化碳濃度。當溫度高于1000℃~1100℃時,O可使樣品中的OC被氧化。溫度較低時,要使氧化反應徹底進行就需要催化爐。目前,大多數(shù)干法氧化采用950℃的高溫加催化劑,少數(shù)采用680℃加催化劑。680℃能延長石英管的使用期限,改善重復性。


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