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金屬元素樣品的研究論文

實用文 時間:2021-08-31 手機版

  測試儀器:日立170-70型塞曼效應原子吸收分光光度計。

金屬元素樣品的研究論文

  試劑:HNO3、H2SO4、HCIO4、HCI(均為優純)HF(超純)。

  一、操作步驟

  采集樣品體積一般20—30m3。樣品前處理方法(個別略有改動)如下。

  (1)硫酸-灰化法[1]樣品膜置入石英坩堝,加2Ml0.7%H2SO4,玻璃棒攪攔使樣品充分潤濕,浸泡1h,然后電熱板上加熱小心蒸干,將坩堝置馬福爐400±10℃;加熱4h,至有機物全部灼燒盡停止加熱,冷至室溫。再加1mLHNO3及少量去離子水,小心加熱轉入四氟坩堝,加4—6滴HF,在電熱板上(鋪石英砂)小心加熱至盡干,用0.01molHNO3溶解,轉移定容15Ml。

  (2)常壓消解法[2]用不銹鋼剪刀將樣品膜剪成小塊,放入200mL三角瓶中,加2mLH2SO4,8MlHNO3,瓶口放置小玻璃漏斗,在電熱板上加熱至膜完全炭化,取下冷卻。用水吹洗瓶壁,再加入3mLHNO3,2MlHCIO4,繼續加熱至溶液清亮(炭末除盡再加HNO3,HCIO4)取下漏斗,將溶液蒸至冒SO3,白煙,近干,冷卻,加0.1molHNO3少許,微熱使殘渣溶解.轉移定容15mL。

  (3)高壓消解法[3]將樣品膜置入四氟乙烯瓶,加入HNO32Ml,H2SO4,0.5mL,HF1mL,擰緊不銹鋼外套,置入干燥箱于190±5℃保溫3h左右,冷卻后取出四氟瓶置鋪有石英砂的電熱板上敞口加熱,先緩慢加熱后提高溫度至180℃左右趕酸,冒白煙近干,用0.2mL。

  (4)索氏提取法[4]將樣品膜卷成筒置于索氏提取器內,蒸餾瓶中加入1:1HNO3100Ml,迥流3h,待冷卻后移入燒杯中濃縮并蒸干,再用1%HNO3溶解轉移定容15Ml。

  測定方法:塞曼效應石墨爐原子吸收分光光度法。

  二、結果與討論

  1.空白值比較

  2.試劑連同空白濾膜一并按上述四種方法處理測定,結果見表1。

  3.微量痕量分析空白值高低直接影響測試結果的準確性和精密度。本實驗四種前處理方法;索氏提取法由于用酸量大(100Ml1:1HNO3),各元素空白值普遍較高(實驗直接用優純HNO3,未再提純),部分元素如Cu等由于空白值高致使樣品無法測定。高壓消解法,硫酸-灰化法酸用量少,又避免了沾污,空白值均較低,對于不易被沾污的元素如Be,Co等,空白值各方法普遍較低。

  4.方法回收率(準確度)比較

  將已知量元素的標準溶液點入濾膜上(Be為0.050/μg,Cd為0.075μg.其他元素為0.75μg.接近實際樣品中各元素含量范圍).在烘箱內小心烘干,然后分別用上述四種方法處理后測定(見表2)。

  高壓消解法,常壓消解法各元素的回收率都比較滿意;硫酸-灰化法Cu、Cd等元素回收率偏低,可能是灰化損失所致;索氏提取法由于空白值高,Cu元素元法測定,Ni;回收率偏高。四種方法整個回收率范圍在81—119%。

  5.精密度比較

  大氣顆粒物,限于設備條件很難取到完全一樣的多個樣品,其精密度試驗采用空白膜加標準溶液(絕對量為0.05-0.75μg范圍)平行9次(分二批)消解后測定.

  高壓消解法各元素精密度都比較好,元素Be,Co四種方法精密度均較好.這兩種元素各四種方法空白值較低,決定了它的精密度。

  6.樣品測定

  將樣品濾膜等分4份,使之重量相互誤差很小,分別用上述四種方法消解處理測定(表4)。

  多數測定結果有較好的一致性,個別樣有差別,索氏提取法測部分元素結果偏低,如Be等,是提取不完全所致。

  7.各種消解方法的優缺點

  高壓消解法

  設備簡單,操作容易,試劑用量少(單樣耗酸3.5mL)空白值低,避免沾污,樣品處理完全徹底,清密度好,準確度高,適用于同時處理大批量樣品(一批至少20個樣品)

  樣品處理周期稍長

  常壓消解法

  設備簡單,操作容易,試劑用量15mL準確度尚可,工作周期短,可大批量處理樣品

  易沾污,精密度欠佳試劑用量稍多

  硫酸灰化法

  試劑用量少,(單樣3-4mL)空白值低,樣品處理徹底,清密度、準確度滿足要示

  設備昂貴,操作繁,工作周期長,處理樣品批量小,(受設備限制)部分元素損失

  索氏提取法

  密閉體系迥流,不易沾污,準確度一般

  酸用量大(單樣100mL1:1HNO3),空白值高,部分元素提取不徹底.精密度差,操作較繁,周期長,處理樣品批量小。


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