化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告范例

　　鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵

　　課程名稱：儀器分析

　　指導(dǎo)教師：李志紅

　　實(shí)驗(yàn)員 ：張麗輝 李國躍 崔鳳瓊 劉金旖 普杰飛 趙 宇

　　時(shí) 間: 2003年5月12日

　　一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/strong>

　　（1） 掌握研究顯色反應(yīng)的一般方法。

　　（2） 掌握鄰二氮菲分光光度法測定鐵的原理和方法。 （3） 熟悉繪制吸收曲線的方法，正確選擇測定波長。

　　（4） 學(xué)會(huì)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法。

　　（5） 通過鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵在未知式樣中的含量，掌握721型，723型分光光度計(jì)的正確使用方法，并了解此儀器的主要構(gòu)造。

　　二、 原理：

　　可見分光光度法測定無機(jī)離子，通常要經(jīng)過兩個(gè)過程，一是顯色過程，二是測量過程。 為了使測定結(jié)果有較高靈敏度和準(zhǔn)確度，必須選擇合適的顯色條件和測量條件，這些條件主要包括入射波長，顯色劑用量，有色溶液穩(wěn)定性，溶液酸度干擾的排除。

　　（1）

　　（2）

　　入射光波長：一般情況下，應(yīng)選擇被測物質(zhì)的最大吸收波長的光為入射光。 顯色劑用量：顯色劑的合適用量可通過實(shí)驗(yàn)確定。

　　（3） 溶液酸度：選擇適合的酸度，可以在不同PH緩沖溶液中加入等量的被測離子和顯色劑，測其吸光度，作DA-PH曲線，由曲線上選擇合適的PH范圍。 （4） （5） 干擾。

　　有色配合物的穩(wěn)定性：有色配合物的顏色應(yīng)當(dāng)穩(wěn)定足夠的時(shí)間。 干擾的排除：當(dāng)被測試液中有其他干擾組分共存時(shí)，必須爭取一定的措施排除2+4鄰二氮菲與Fe 在PH2.0-9.0溶液中形成穩(wěn)定橙紅色配合物。配合無的ε =1.1 ×10L· mol ·cm-1 。 配合物配合比為3：1，PH在2-9（一般維持在PH5-6）之間。在還原劑存在下，顏色可保持幾個(gè)月不變。Fe3+ 與鄰二氮菲作用形成淡藍(lán)色配合物穩(wěn)定性教差，因此在實(shí)際應(yīng)用中加入還原劑使Fe 3+還原為Fe2+ 與顯色劑鄰二菲作用，在加入顯色劑之前，用的還原劑是鹽酸羥胺。此方法選擇性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等離子與鄰二氮菲作用生成沉淀，干擾測定，相當(dāng)于鐵量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-，20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等離子不干擾測定。

　　三、 儀器與試劑：

　　1、 儀器：721型723型分光光度計(jì)

　　500ml容量瓶1個(gè)，50 ml 容量瓶7個(gè)，10 ml 移液管1支

　　5ml移液管支，1 ml 移液管1支，滴定管1 支，玻璃棒1 支，燒杯2 個(gè)，吸爾球1個(gè)， 天平一臺(tái)。

　　2﹑試劑：（1）鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液100ug·ml-1,準(zhǔn)確稱取0.43107g鐵鹽NH4Fe(SO4)2·12H2O置于燒杯中，加入0.5ml鹽酸羥胺溶液，定量轉(zhuǎn)依入500ml容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度充分搖勻。

　　（2）鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml，置于100ml容量瓶中， 并用蒸餾水稀釋至刻度，充分搖勻。

　　（3）鹽酸羥胺溶液100g·L(用時(shí)配制)

　　（4）鄰二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液，再加蒸餾水稀釋至所需濃度。

　　（5）醋酸鈉溶液1.0mol·L-1μ-1

　　四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟：

　　1.準(zhǔn)備工作

　　(1) 清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。

　　(2) 配制鐵標(biāo)溶液和其他輔助試劑。

　　(3) 開機(jī)并試至工作狀態(tài)，操作步驟見附錄。

　　(4) 檢查儀器波長的正確性和吸收他的配套性。

　　2. 鐵標(biāo)溶液的配制準(zhǔn)確稱取0.3417g鐵鹽NH4Fe(SO4)·12H2O置于燒杯中，加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀釋到容量瓶刻度。

　　3 .繪制吸收曲線選擇測量波長

　　取兩支50ml干凈容量瓶，移取100μ g m l-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液2.50ml容量瓶中，然后在兩個(gè)容量瓶中各加入0.5ml鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置2min后各加入1.0ml鄰二氮菲溶液，2.5ml醋酸鈉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻，用2cm吸收池，試劑空白為參比，在440——540nm間，每隔10nm測量一次吸光度，以波長為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，確定最大吸收波長

　　4.工作曲線的繪制

　　取50ml的容量瓶7個(gè),各加入100.00μɡ ml-1鐵標(biāo)準(zhǔn)0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml，然后分別加入0.5ml鄰二氮菲溶液，2.5ml醋酸鈉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻，用2cm吸收池，以試劑空白為參比溶液，在選定波長下測定并記錄各溶液光度，記當(dāng)格式參考下表：

　　5.鐵含量的測定

　　取1支潔凈的50ml容量瓶,加人2.5ml含鐵未知試液,按步驟(6 )顯色,測量吸光度并記錄.

　　K=268.1 B= -2.205 R*R=0.9945 CONC. =K *ABS+B C = 44.55mol ml-1

　　6.結(jié)束工作

　　測量完畢,關(guān)閉電源插頭,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作臺(tái),罩上一儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄.清洗容量瓶和其他所用的玻璃儀器并放回原處.

　　五、討論：

　　（1） 在選擇波長時(shí)，在440nm——450nm間每隔10nm 測量一次吸光度，最后得出的λmix=510nm,可能出在試劑未搖勻，提供的λmix=508nm，如果再縮減一點(diǎn)進(jìn)程，試齊充分搖勻，靜置時(shí)間充分，結(jié)果會(huì)更理想一些。

　　（2） 在測定溶液吸光度時(shí)，測出了兩個(gè)9，實(shí)驗(yàn)結(jié)果不太理想，可能是在配制溶液過程中的原因：a、配制好的溶液靜置的未達(dá)到15min；b、藥劑方面的問題是否在期限內(nèi)使用（未知）因從溶液顯色的效果看，顏色有點(diǎn)淡,要求在試劑的使用期限內(nèi)使用；c、移取試劑時(shí)操作的標(biāo)準(zhǔn)度是否符合要求，要求一個(gè)人移取試劑。（張麗輝）

　　在配制試樣時(shí)不是一雙手自始至終，因而所觀察到的結(jié)果因人而異，導(dǎo)致最終結(jié)果偏差較大，另外還有實(shí)驗(yàn)時(shí)的溫度，也是造成結(jié)果偏差的原因。（崔鳳瓊）

　　本次實(shí)驗(yàn)階段由于多人操作，因而致使最終結(jié)果不精確。（普杰飛）

　　（1） 在操作中，我覺得應(yīng)該一人操作這樣才能減少誤差。

　　（2） 在使用分光計(jì)時(shí)，使用同一標(biāo)樣，測同一溶液但就會(huì)得出不同的值。這可能有幾個(gè)原因：a、溫度，b、長時(shí)間使用機(jī)器，使得性能降低，所以商量得不同值。（李國躍） 在實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行當(dāng)中，因?yàn)榧釉嚇拥牧慷加芯_的規(guī)定，但是在操作中由于是手動(dòng)操作所以會(huì)有微小的誤碼率差量，但綜合了所有誤差量將成為一個(gè)大的誤差，這將導(dǎo)致整個(gè)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果會(huì)產(chǎn)生較大的`誤碼率差。（趙宇）

　　在配制溶液時(shí)，加入拭目以待試劑順序不能顛倒，特別加顯色劑時(shí)，以防產(chǎn)生反應(yīng)后影響操作結(jié)果。（劉金旖）

　　六、結(jié)論：

　　（1） 溶液顯色，是由于溶液對(duì)不同波長的光的選擇的結(jié)果，為了使測定的結(jié)果有較好的靈敏度和準(zhǔn)確度，必須選擇合適的測量條件，如：入射波長，溶液酸度，度劑使用期限 。

　　（2） 吸收波長與溶液濃度無關(guān)，不同濃度的溶液吸收都很強(qiáng)烈，吸收程度隨濃度的增加而增加，成正比關(guān)系，從而可以根據(jù)該部分波長的光的吸收的程度來測定溶液的濃度。

　　（3） 此次試驗(yàn)結(jié)果雖不太理想，但讓我深有感觸，從中找到自己的不足，并且懂得不少試驗(yàn)操作方面的知識(shí)。從無知到有知，從不熟練到熟練使用使自己得到了很大的提高。（張麗輝）

　　附錄：

　　723型操作步驟

　　1、 插上插座，按后面開關(guān)開機(jī)

　　2、 機(jī)器自檢吸光度和波長，至顯示500。 3、 按OTO鍵，輸入測定波長數(shù)值按回車鍵。

　　4、 將考比溶液（空白溶液）比色皿置于R位以消除儀器配對(duì)誤碼率差，拉動(dòng)試樣架拉桿，按ABS。01鍵從R、S1、S2、S3，逐一消除然后再檢查1~~2次看是否顯示0。000否則重新開始。

　　5、 按RAN按3鍵，回車，再按1鍵，回車。

　　6、 逐一輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值，每輸一個(gè)按回車，全部輸完，再按回車。

　　7、 固定考比溶液比色皿（第一格為參比溶液）其余三格放標(biāo)準(zhǔn)試樣溶液，每測一值，拉桿拉一格，按START/STOP全打印完，按回車

　　8、 機(jī)器會(huì)自動(dòng)打印出標(biāo)準(zhǔn)曲線K、B值以及相關(guān)系R。

　　9、 固定參比溶液比色皿，其余三格放入待測水樣，逐一測定。

　　10完畢后，取出比色皿，從打印機(jī)上撕下數(shù)據(jù)，清掃儀器及臺(tái)面關(guān)機(jī)。

　　AλC

　　T/A

　　721型分光度計(jì)操作步驟

　　1、 2、 3、 4、

　　開機(jī)。

　　定波長入=700。 打開蓋子調(diào)零。

　　關(guān)上蓋子，調(diào)滿刻度至100。

　　5、 參比溶液比色皿放入其中，均合100調(diào)滿。

　　6、 第一格不動(dòng)，二，三，四格換上標(biāo)液（共計(jì)七個(gè)點(diǎn)）調(diào)換標(biāo)液時(shí)先用蒸餾水清洗后，再用待測液（標(biāo)液）清洗，再測其分光度（濃度）

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