食品中總酸的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告

工作計(jì)劃時(shí)間：2021-08-31 手機(jī)版

食品中總酸的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文

　　篇一：食品中總酸度的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告

　　1. 方法提要

　　總酸度是食品中所有酸性物質(zhì)的總量，包括已離解的酸和未離解的酸，常采用酸堿滴定法進(jìn)行測(cè)定，即用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液進(jìn)行滴定，以酚酞為指示劑來判斷終點(diǎn)，并以樣品中主要代表酸的百分含量表示。

　　樣品中若顏色較深，不易觀察終點(diǎn)時(shí)，常采用自動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行測(cè)定，本實(shí)驗(yàn)終點(diǎn)PH控制在8.2。

　　2. 要求

　　1) 要求學(xué)會(huì)酸堿滴定法測(cè)定食品中的總酸度；

　　2) 要求掌握酸堿電位滴定儀的調(diào)節(jié)和使用。

　　3. 儀器、設(shè)備

　　1) ZD—2型自動(dòng)電位滴定儀一套。

　　4. 試劑

　　1) 1000mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；

　　2) PH9.18的緩沖溶液；

　　3) PH6.88的緩沖溶液。

　　5. 實(shí)驗(yàn)步驟

　　1) 按說明書接好電源及連線，打開電源開關(guān)；

　　2) 定位調(diào)節(jié)：將PH旋鈕指向測(cè)量擋，溫度補(bǔ)償旋鈕指向所測(cè)溶液的溫度，將PH復(fù)合電極插入PH6.88的緩沖溶液中，打開磁力攪拌器開關(guān)，緩慢旋轉(zhuǎn)定位旋鈕，使其PH到達(dá)所對(duì)應(yīng)溫度的PH值，固定好定位旋鈕不動(dòng)。

　　3) 斜率校正：定位調(diào)節(jié)好后，將PH復(fù)合電極插入PH9.18的緩沖溶液中，打開磁力攪拌器開關(guān)，緩慢旋轉(zhuǎn)斜率旋鈕，使其PH到達(dá)所對(duì)應(yīng)溫度的PH值，固定好斜率旋鈕不動(dòng)。

　　4) 零位調(diào)節(jié)：按定量分析實(shí)驗(yàn)要求，在滴定管中裝入標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液，將“一般、自動(dòng)、手動(dòng)”調(diào)節(jié)旋鈕指向“手動(dòng)”位，不斷的按啟動(dòng)按鈕，排除橡皮管中的氣泡，并使滴定管中的液位到達(dá)零位。

　　5) 樣品測(cè)定：準(zhǔn)確吸取處理好的樣品溶液50 ml于100ml燒杯中，按下PH終點(diǎn)調(diào)節(jié)按鈕，旋轉(zhuǎn)PH終點(diǎn)調(diào)節(jié)旋鈕，將終點(diǎn)設(shè)定在PH8.20。將電極插入溶液中，打開攪拌器開關(guān)，調(diào)節(jié)合適的攪拌速度，將PH旋鈕指向滴定擋，將“一般、自動(dòng)、手動(dòng)”調(diào)節(jié)旋鈕指向“一般”位，按下啟動(dòng)按鈕開始滴定，到達(dá)終點(diǎn)后電磁閥會(huì)自動(dòng)關(guān)閉，此時(shí)讀出所用氫氧化鈉的體積（ml）數(shù)。要求做兩次平行試驗(yàn)，誤差不大于0.05%

　　6) 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉電源，清洗電極，并將復(fù)合電極插入氯化鉀飽和溶液中。（每次使用前先用蒸餾水清洗浸泡）

　　6. 計(jì)算

　　XMVK100% V樣式中：

　　X：樣品的總酸度；

　　M：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度（mol/L）；

　　V：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）；

　　V樣：吸取樣品溶液的體積（ml）；

　　K：適當(dāng)?shù)膿Q算系數(shù)（以該樣品中主要酸的毫克當(dāng)量數(shù)計(jì)）。蘋果酸0.067；檸檬酸0.064；酒石酸0.075；乳酸0.090；醋酸0.060。

　　7. 注意事項(xiàng)

　　1) 對(duì)于酸度較高液體樣品可取10 ml移入250ml容量瓶中定容至刻度，吸取50ml濾液再按上法進(jìn)行測(cè)定；對(duì)于固體而言，應(yīng)準(zhǔn)確稱取均勻樣品10~20g于小燒杯中，用水移入250ml容量瓶中充分振搖后加水至刻度，搖勻，用干燥濾紙過濾，吸取50ml濾液再按上法進(jìn)行測(cè)定。

　　2) 對(duì)于樣品的取樣量的多少，一般以滴定液的用量在10~20 ml為原則，滴定量太少，誤差較大，滴定量太多，測(cè)定時(shí)間又較長(zhǎng)。

　　3) 由于滴定管的刻度存在系統(tǒng)誤差，滴定管直徑不一定完全相同，所以每次測(cè)定樣品都要將滴定液調(diào)至零位。

　　篇二：食醋中總酸量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告

　　一、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)

　　1.初步學(xué)會(huì)用傳感器技術(shù)測(cè)定食醋中的總酸量；

　　2.會(huì)組織學(xué)生用傳感器技術(shù)測(cè)定食醋中的.總酸量教學(xué)過程。

　　二、實(shí)驗(yàn)原理

　　食醋中的主要成分是醋酸，此外還含有少量的乳酸等有機(jī)酸，醋酸是弱酸，用傳統(tǒng)的pH試紙或酸度計(jì)測(cè)定食醋中的總酸量，總是要比實(shí)際濃度低，誤差很大。本實(shí)驗(yàn)將使用傳感器技術(shù)來測(cè)定食醋中的總酸量，該方法不怕待測(cè)物中的顏色干擾，測(cè)定既快又不用加指示劑。

　　pH傳感器是用來檢測(cè)被測(cè)物中氫離子濃度并轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的可用輸出信號(hào)的傳感器，通常由化學(xué)部分和信號(hào)傳輸部分構(gòu)成。pH傳感器利用能斯特（NERNST）原理。

　　待測(cè)的食醋中醋酸及其他有機(jī)酸可換算為醋酸總量，都可以被標(biāo)準(zhǔn)的強(qiáng)堿NaOH溶液滴定：C待測(cè)V待測(cè)=C標(biāo)準(zhǔn)V標(biāo)準(zhǔn) ，用化學(xué)方程式表示為：

　　CH3COOH + NaOHCH3COONa + H2O

　　當(dāng)溶液中的電解質(zhì)含量恒定時(shí)，電導(dǎo)率亦恒定，當(dāng)生成難電離物質(zhì)時(shí)，電導(dǎo)率下降，pH傳感器就是把電信號(hào)轉(zhuǎn)化為化學(xué)信息來測(cè)定其中的總酸度的。

　　傳感器簡(jiǎn)介：傳感器是一系列根據(jù)一定的物理化學(xué)原理制成的物理化學(xué)量的感應(yīng)器具，它能把外界環(huán)境中的某個(gè)物理化學(xué)量的變化以電信號(hào)的方式輸出，再經(jīng)數(shù)據(jù)模擬裝置轉(zhuǎn)化成數(shù)據(jù)或圖表的形式在數(shù)據(jù)采集器上顯示并儲(chǔ)存起來。中學(xué)化學(xué)教學(xué)中進(jìn)行科學(xué)探究常用到的傳感器有溫度傳感器、pH傳感器、溶解氧傳感器、電導(dǎo)率傳感器、光傳感器、壓力傳感器、色度傳感器等。傳感器技術(shù)的特點(diǎn)：便攜，實(shí)時(shí)，準(zhǔn)確，綜合，直觀。

　　三、儀器與藥品

　　儀器：GQY數(shù)字實(shí)驗(yàn)室教學(xué)設(shè)備（由pH傳感器、數(shù)據(jù)采集器、液滴計(jì)數(shù)器、光電門傳感器組成）、50mL酸式滴定管、電磁攪拌器、鐵架臺(tái)、250mL燒杯、量筒、250ml容量瓶、玻璃棒。

　　藥品與試劑：有色食醋原液、0.1mol/L NaOH溶液、去CO2的蒸餾水、pH=4和pH=9.18的緩沖溶液、pH=6.86的混合磷酸鹽溶液。

　　四、實(shí)驗(yàn)操作過程

　　1.設(shè)備連接

　　（1）采集器與傳感器，使用1394線（傳感器連接線）連接：2號(hào)接口連接

　　光電門傳感器，3號(hào)接口連接pH傳感器，如圖1所示：

　　圖1 GQY測(cè)食醋總酸度

　　（2）光電門傳感器紅色線（或有紅色標(biāo)記的）一端連接液滴計(jì)數(shù)器，黑色線（無標(biāo)記的）接一光電門，調(diào)節(jié)光電門傳感器為計(jì)數(shù)模式（第1個(gè)和第3個(gè)燈同時(shí)亮）。

　　2.設(shè)備操作

　　（1）開啟采集器。

　　（2）傳感器標(biāo)定

　　在采集器3號(hào)傳感器接口上連接好pH傳感器（注意：此時(shí)需斷開光電門傳感器與數(shù)據(jù)采集器的連接），開機(jī)后，點(diǎn)擊右下角“系統(tǒng)設(shè)置”，選擇系統(tǒng)設(shè)定里的“探頭標(biāo)定”選項(xiàng)，并點(diǎn)擊“探頭校準(zhǔn)工具”按鈕，點(diǎn)擊“建立連接”按鈕（點(diǎn)擊后變灰色，顯示連接成功，即可開始標(biāo)定）。

　　（3）標(biāo)定的操作步驟：

　　①拔開電極上部的橡膠塞，使小孔露出。否則在進(jìn)行校正時(shí)，會(huì)產(chǎn)生負(fù)壓，導(dǎo)致溶液不能正常進(jìn)行離子交換，使測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。

　　②將電極取出，用濾紙把電極上殘留的保護(hù)液吸干。將電極放進(jìn)pH=4.00(鄰苯二甲酸氫鉀)的緩沖液中，點(diǎn)擊采集器上pH=4下的“開始標(biāo)定”按鈕，5～10秒后，點(diǎn)擊“結(jié)束標(biāo)定”。

　　清洗后把電極從盛蒸餾水的燒杯內(nèi)拿出 ③將電極放在盛有蒸餾水的燒杯內(nèi)，

　　來，用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干。稍后將電極放進(jìn)pH=9.18（四硼酸鈉)的緩沖液中，點(diǎn)擊采集器上pH=9下的“開始標(biāo)定”按鈕，5～10秒后，點(diǎn)擊“結(jié)束標(biāo)定”。最后點(diǎn)擊一次“寫標(biāo)定值”。

　　④ 驗(yàn)證標(biāo)定：標(biāo)定完成，進(jìn)入傳感器測(cè)量界面，將探頭放入pH=6.86（混合磷酸鹽）的溶液中，檢測(cè)標(biāo)定是否成功。讀數(shù)穩(wěn)定后觀察讀數(shù)在6.70～7.00之間即可認(rèn)為標(biāo)定比較準(zhǔn)確，否則應(yīng)重新標(biāo)定。

　　標(biāo)定結(jié)果：電極放進(jìn)pH=4.00的緩沖液中，標(biāo)定結(jié)束后顯示的數(shù)據(jù)為23667；電極放進(jìn)pH=9.18的緩沖液中，標(biāo)定結(jié)束后顯示的數(shù)據(jù)為29822；探頭放pH=6.86的溶液中，顯示的pH為6.901。

　　注意事項(xiàng)：①pH電極使用一段時(shí)間后，不對(duì)稱電位將會(huì)發(fā)生很大改變，故必須定期校準(zhǔn)。用pH緩沖溶液標(biāo)定是為了消除不對(duì)稱電位的影響；②數(shù)據(jù)采集器關(guān)機(jī)或重啟后，pH傳感器須重新標(biāo)定。

　　（4）滴定準(zhǔn)備及滴定操作步驟

　　①退出到開機(jī)界面，點(diǎn)擊“通用”，進(jìn)入通用實(shí)驗(yàn)界面，點(diǎn)擊左上角“打開模版”，依如下路徑選擇實(shí)驗(yàn)：打開模版—SDMEM—實(shí)驗(yàn)?zāi)０妗瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)—酸堿中和滴定—酸堿中和滴定（xmlp文件），進(jìn)入滴定實(shí)驗(yàn)界面。

　　②檢查傳感器是否正常連接：當(dāng)傳感器正常連接時(shí)，對(duì)應(yīng)的傳感器接口指示燈常亮。當(dāng)點(diǎn)擊開始實(shí)驗(yàn)時(shí)，傳感器接口指示燈為閃爍狀態(tài)，通過此指示燈可判斷傳感器是否正常工作。

　　③長(zhǎng)按光電門傳感器上按鈕，3個(gè)燈同時(shí)亮?xí)r放開清零數(shù)據(jù)。

　　注意事項(xiàng)：光電門應(yīng)該放在空處，不被任何物體擋光；滴定前長(zhǎng)按光電門傳感器上按鈕清零數(shù)據(jù)，清零數(shù)據(jù)時(shí)不要更改模式。

　　④在鹽酸一欄中輸入燒杯中NaOH溶液的濃度（0.1mol/L)，在待測(cè)液體積一欄中輸入燒杯中NaOH溶液的體積(50mL)；

　　⑤點(diǎn)擊“開始/停止”按鈕，開始實(shí)驗(yàn)。打開磁力攪拌器（最好在實(shí)驗(yàn)開始前調(diào)好位置或打開，不要讓磁子在轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)碰到傳感器電極），然后轉(zhuǎn)動(dòng)酸式滴定管旋鈕，讓滴定管中溶液以不連續(xù)狀態(tài)滴入燒杯中。

　　⑥當(dāng)整個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，點(diǎn)擊“開始/停止” 按鈕，停止實(shí)驗(yàn)。點(diǎn)擊“刷新數(shù)據(jù)”，進(jìn)入實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)界面可看到整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中所有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，最后點(diǎn)擊“保存/轉(zhuǎn)發(fā)”按鈕，保存實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)到采集器SD卡根目錄下。通過計(jì)算機(jī)端“單機(jī)運(yùn)行平臺(tái)”軟件可在電腦端打開此數(shù)據(jù)，求導(dǎo)值的最低點(diǎn)橫座標(biāo)即為滴定終點(diǎn)的體積，輸入該滴定終點(diǎn)體積（之前已輸入燒杯中溶液體積和濃度），點(diǎn)擊軟件上“重新計(jì)算”按鈕，可計(jì)算出待測(cè)溶液濃度。

　　注意事項(xiàng)：①滴定時(shí)，酸式滴定管的尖嘴與計(jì)數(shù)器擋光孔必須垂直對(duì)齊；②滴定開始后注意“滴定體積”一欄中有無體積變化，同時(shí)在“pH”一欄會(huì)開始顯示pH值。如溶液已開始滴入燒杯，而“滴定體積”一欄無數(shù)據(jù)，則說明液滴通過計(jì)數(shù)器時(shí)未引起變化，需要調(diào)節(jié)裝置，讓液滴通過計(jì)數(shù)器擋光孔，并更換溶液清除數(shù)據(jù)重新開始實(shí)驗(yàn)。如果“pH”一欄數(shù)據(jù)不變或?yàn)榉菙?shù)字時(shí)，說明傳感器標(biāo)定不正確，需要重新標(biāo)定，再開始實(shí)驗(yàn)；③滴定速度的控制：在接近終點(diǎn)時(shí)，要注意放慢速度，以便觀察到終點(diǎn)。④酸堿的濃度差別不要太大，否則實(shí)驗(yàn)將較難控制，結(jié)果誤差較大。

　　五、相關(guān)文獻(xiàn)與重點(diǎn)文獻(xiàn)綜述

　　[1]曹宏梅，賴紅偉，董樹國(guó).用指示劑法測(cè)定食醋中的總酸度的實(shí)驗(yàn)改進(jìn)研究[J].中國(guó)科技信息，2014，（11）：1-2.

　　[2]黃春.淺談食醋中總算的測(cè)定方法[J].計(jì)量與測(cè)試技術(shù)，2012，（04）：1-2.

　　[3]刁春霞，黃為紅.食醋中總酸度測(cè)定結(jié)果的不確定度評(píng)定[J].中國(guó)釀造，2012，（06）：1.

　　[4]高向陽，孔欣欣，李穎.恒pH法連續(xù)測(cè)定醬油與食醋中的總酸度和粗蛋白[J].2013，（09）：99-104.

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　　[6]王剛，萬其遠(yuǎn)，葉永康化學(xué)傳感器的進(jìn)展[J]. 分析科學(xué)學(xué)報(bào)，1999，（03）：246-251.

　　[7]魏銳，王磊等利用傳感器研究中和反應(yīng)過程中pH的突變[J]. 化學(xué)教育，2007，（04）：59-61.

　　[8]楊承印，何穎，高雙軍，等基于pH傳感器測(cè)定食醋總酸量的實(shí)驗(yàn)研究

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